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K-B镜体系——≤1μm,冼鼎昌

时间:2019-03-26来源:未知 作者:admin点击:
同步辐射是接近光速运动的荷电粒子在磁场中改变运动方向时放出的电磁辐射。它是1947年在GE公司的Schenectady实验室里发现的,当时它被认为是一种妨碍得到高能量粒子的祸害。1965年发明了储存环,它由一系列二极磁铁(使电子作圆周轨道运动)、四极磁铁(使电

  同步辐射是接近光速运动的荷电粒子在磁场中改变运动方向时放出的电磁辐射。它是1947年在GE公司的Schenectady实验室里发现的,当时它被认为是一种妨碍得到高能量粒子的祸害。1965年发明了储存环,它由一系列二极磁铁(使电子作圆周轨道运动)、四极磁铁(使电子束聚焦)、直线节和补充能量的高频腔组成,可以把电子束(或正电子束)储存在环内长时期运行,于是在每一个弯转磁铁处都会产生同步辐射,同步辐射才开始走向实用。

  同步辐射的主要设备,包括储存环、光束线和实验站。储存环使高能电子在其中持续运转,是产生同步辐射的光源;光束线利用各种光学元件将同步辐射引出到实验大厅,并“裁剪”成所需的状态,如单色、聚焦,等等;实验站则是各种同步辐射实验开展的场所。

  同步辐射具有连续分布的宽广频谱,其分布范围从远红外一直到X射线,其中谱分布的特征能量由电子的能量和电子运动的弯转半径决定:

  北京同步辐射的电子能量为2.5GeV,弯转半径为10.345m,特征能量为3.31keV;合肥同步辐射的电子能量为0.8GeV,弯转半径2.222m,特征能量为0.517keV。

  同步辐射与转靶光源相比,X光连续谱部分要强106~1011倍;X光特征谱则强103~108倍。自20世纪60年代中期以来,同步辐射光源的亮度已经增加了10多个数量级。上海光源的设计亮度可达到1017~1019光子数/(mm2·mrad2·s·0.1%BW),位于世界先进行列。

  在电子轨道平面放出的同步辐射是完全线偏振的,偏振向量就在轨道平面中。电子轨道平面上下放出的同步辐射则具有椭圆偏振。

  电子在储存环中是以束团的形式运动的,因此放出的同步辐射具有特定的脉冲结构。脉冲宽度(对应着电子束团的长度)约为ps量级,脉冲间隔(对应电子束团之间的距离)约为ms量级。

  它是在10-11托的超高真空环境中产生的,没有灯丝、隔离物质等带来的污染。这一性质对于表面科学、计量学等应用特别重要。

  从科技发展的历程我们可以看到,人类所使用光源的每一次进步都对科技的发展产生了极大的推动。

  分别于1609年和1671年发明的望远镜和显微镜,采用的是天然的可见光源;爱迪生发明电灯,是一个真正的浦罗米修斯式的功业,使人类最后战胜了黑暗,消除了白天和黑夜的差别;1895年,伦琴发现了X射线年,Laue等人实现X射线年Bragg开始晶体学研究,从此人类的视野扩展到肉眼看不到的物体内部和微观领域;60年代激光光源的出现,其波长单一性、方向准直性、相位的相干性以及它的高亮度,使得它在工业、通讯、国防、信息、医疗、科研、艺术等极为广泛的领域中发挥十分重要的作用。同步辐射是人类历史上第四次对人类文明带来革命性推动的新光源。近年来,它已经成为物理学、化学、材料科学、地质科学、生命科学、医学等极为众多的学科领域中基础研究和应用研究的一种最先进的手段,在工业应用中有着极为重要的应用前景。

  我们知道,使用光来观察微观世界时,一个必须遵从的原则是所使用的光的波长应当与被测对象的尺寸同量级或更小。图2中我们列出了电磁波的波长范围及适合研究的对象。同步辐射的波长范围为1μm~0.01nm,特别适于研究有关细胞、病毒、蛋白质、、晶体分子、原子等类似大小的物体。

  从20世纪70年代到现在,同步辐射光源的发展已经历了三代。20世纪70年代的第一代光源是与高能物理加速器共用的储存环,储存环的发射度大,同步辐射作为高能物理加速器的副产品加以利用;20世纪80年代出现的第二代光源是专门为同步辐射应用建造的加速器,储存环的磁结构以Chasman-Greenlattice为特征;20世纪90年代开始大量出现的第三代光源则以小发射度及采用大量的插入件为特征。

  第三代同步辐射光源具有以下的典型特征:①小发射度;②亮度;③各种可选择的偏振(左旋圆、右旋圆、水平线、垂直线,等等);④较高的相干性。

  其中的高亮度、偏振以及相干性是通过插入件磁铁的应用达到的。因此各种不同种类插入件的大量应用是第三代同步辐射光源的典型特征。

  插入件的基本结构是在局部区域建立正负相间的周期性磁场。在这个周期性磁场中,电子是以近似正弦曲线的轨道运行。由于同步辐射的特征能量为:

  因而,即使不改变储存环的能量,通过局部改变曲率半径R,也可以提高或减小特征能量。在插入件中电子轨道的偏转半径由插入件的磁场确定,因而通过改变插入件的磁场可以获得不同性能的同步辐射。

  (1)扭摆器(Wiggler)。磁场强,电子轨道扭曲大,曲率半径小,因此一般用来提高同步辐射光子的能量;

  (2)波荡器(Undulator)。磁场弱,电子轨道扭曲小,曲率半径大,一般并不提高光子能量,但是提高同步辐射的亮度和相干度。

  永磁铁的成功使用是插入件发展的一次重大进展,使得各种不同的磁场分布得以实现,如平面undulator、垂直两维的undulator、8字型的undulator,等等。

  在undulator中,电子束团发射同步辐射,于是束团中的电子总是受到同步辐射光场的作用,此作用反过来又会影响电子发出的同步辐射,其结果是不断提高undulator辐射的亮度和相干度。事实上,这就是实现自由电子激光的一种途径。

  真空盒中插入件的制成是插入件发展的另一重要里程碑。插入件磁场分布的公式为:

  过去小磁隙的获得是采用可变真空盒,在储存环稳定运行之后,通过不同方式来改变真空盒的大小。由于真空盒本身有一定的厚度,获得的磁隙不可能太小。要获得更小的磁隙,就需要把插入件放入真空盒中。但是永磁材料是多孔材料,吸附有大量的气体,不能直接用于超高真空环境中,必须用薄膜加以隔离。经过几年的发展,真空盒内插入件的技术已经成熟,目前在NSLS,SPRING-8,ESRF上共有12个这样的插入件在工作,还有更多的在安装之中。真空盒内插入件可达到的磁隙一般为8mm,如热载容许,可达5mm;现有的最小磁隙纪录为NSLS达到的3.3mm,其对束流寿命的影响<10%。

  1999年4月在Daresbury召开的第三代同步光源上小磁隙的实现研讨会上,各国专家一致认为,真空盒内插入件的技术已经成熟,与可变真空盒方案相比可以列为首选。

  近年来,插入件发展的另一个方面是强磁场的应用,即超导磁铁技术的应用,一般可达到3~7T的强磁场。BESSYI正在考虑建造7.5T的wiggler(13极,Ec=5keV);俄国人甚至在BINP建造了10.14T的超导wiggler。

  从上面可以看出,插入件可以用来:①提高同步辐射的特征能量;②提高同步辐射的通量或亮度;③产生各种偏振;④提高辐射的相干度;⑤产生在插入件中的电子的特殊轨道,如8字型插入件,可减小正前方的辐射。

  (1)吸收——同步辐射经过物质之后,其强度由于各种原因而衰减。相应的实验技术有:吸收谱、光刻、微细加工、成像、软X光显微术、心血管造影、微束CT,等等;

  (2)散射——同步辐射与物质相互作用之后改变其传播方向。其主要实验技术有:衍射谱、圆二色谱、小角散射、大角散射、漫散射、非弹性散射、形貌术,等等;

  (3)二次粒子的发射——即同步辐射与物质相互作用之后产生了次级辐射或粒子。主要实验方法有:光电子谱、光离子谱、荧光谱、光激励脱附,等等。

  同步辐射的部分优异性能在第一代和第二代光源的应用过程中已经得到了很好的应用,如高通量、高亮度和波长可调等,但有三个方面性能的应用一直开展得不够,它们分别是光的偏振性、脉冲性和相干性。到了第三代同步辐射光源,它们也才开始得到部分应用。表2列出了同步辐射各种性能在三代光源中的利用情况。

  (2)高亮度——在物理学、化学、材料科学及生命科学中的衍射、散射、谱学等应用的整个领域:① 微束:X光扫描显微学、显微谱学、微衍射、微XAFS;②细小散射体:表面及界面的原子及电子结构、超薄膜、稀薄系统;③痕量元素:X光荧光谱学;④微弱相互作用:非线性光学、核共振散射。

  (5)脉冲性——核共振散射、肌肉的时间分辨实验、用pump-probe法的蛋白时间分辨实验;

  两种不同实验方法的有机结合,可以产生许多新的内容。这方面的发展有早期的DAFS(衍射+XAFS)、显微谱学等,近期的选位XAFS(XAFS+电容测量)、荧光全息术(荧光+干涉)等。

  选位XAFS——通过在元素的K吸收边附近测量电容的变化,可以研究半导体中某一特定状态的原子(如位于深层电子阱的原子)的浓度和近邻状态,如AlGaAs:Se中DX阱内的Ga原子被激发后,由阱电子退激时将改变电容。

  原子分辨的衍射全息术——衍射与熟知的全息术结合,得到新的方法。衍射过程是周期结构的相干干涉,不是三维直接图像,而且还有位相丢失问题。需要不断尝试才能得到原子的位置。原子全息术是一种直接成像的方法,它利用原子产生的荧光作为参考光;荧光在临近原子上的散射光与参考光产生干涉从而得到全息图像,如图3所示。全息学方法处理后可以得到三维直接图像。利用衍射全息术已经得到一些材料的原子分辨的三维图像,在生物学和材料科学方面将具有十分重大的应用前景。

  (1)最早期的做法是利用电子轨道面上、下发光的椭圆偏振差异。这种方法不准确,而且重复性差;

  (2)利用特殊设计的插入件。这种方法准确、重复性好,而且可同时变化能量与偏振;其缺点是偏振变化速度缓慢,而且价格较贵;

  (3)利用1/4波长移相器。这种方法准确、重复性好、简单、较快速、较便宜,而且束线的外加设备用起来十分方便。

  由于磁性是由自旋状态决定的,因而具有不同的选择方向。不同偏振的X光与磁性材料作用,会产生不同的结果,可以应用X光的偏振来研究这些有选择的方向(自旋与轨道角动量)。通过求和规则可直接、独立地给出轨道磁矩μL与自旋磁矩μS对的贡献(值得注意的是,中子实验是通过在合适模型中拟合形状因子而得到这两个贡献的)。所以磁线二色、磁圆二色可以大量应用于磁性研究。而各种磁性材料在工业应用中具有十分重要的意义。

  近年来,同步辐射显微术有了十分突出的进展,除了传统的软X光显微镜之外,还发展了许多基于X光的显微技术,如透射X光显微镜(TransmissionX-rayMicroscope,TXM)、扫描透射X光显微镜(ScanningTransmissionX-raymicroscope,STXM)、X光电子发射显微镜(X-rayPhoto-ElectronEmissionmicroscope,XPEEM)以及X光全息,等等。目前,X光显微镜的最好分辨本领是200~400■,可以穿透比较厚的样品,例如水对于1■波长X光的吸收长度约为2mm。

  在LBL、BESSYII等实验室,软X-光(波长约25■)显微镜已达到的横向分辨约为200■(TXM)和400■(STXM);其优点是工作在“水窗”,可以观察活的生物样品,而且由于在“水窗”波段,水的吸收长度为7μm,因而样品厚度比光学和电子显微镜放宽许多,达到10μm。

  显微术有三个目的:①形态研究——分辨本领;②结构研究——透入本领;③成分研究——元素分辨。如果只就第一点来说,硬X光显微镜不如软X光显微镜,更不如电镜。但是它有独特的优点,那就是:①深透入——可实现三维成像;②空气环境——使各种实验容易进行,而且对某些生物样品有决定意义;③良好的反差图像——可选择最有利的波长;④易于结合其他分析方法,如谱学(吸收、发射、荧光等);⑤低样品损伤——远优于电子、质子等粒子的激发。

  获得微束的方法可以用狭缝限束(最原始、简单的方法)、Undulator(减小光源尺寸,庞大但有效)、斜切晶反射型光学(简单,不能得到太微束)等技术。近年在各实验室发展了许多聚焦X光的新方法,如:①Kirkpatrik-Baez镜系统(掠入射,庞大);②弯晶(曲率随入射波长变化);③变径毛细管(全反射);④波带片(理论成熟,实验室工艺);⑤折射棱镜(简单,十分有前途)。

  目前ESRF达到的聚焦水平为:毛细管——500■,波带片——900■,K-B镜系统——≤1μm,采用Ru/B4C多层膜,机械弯曲,对8~20keV能量光子可有80%的效率;ALS达到的水平为:K-B镜系统——0.8μm×0.8μm。

  X光的折射棱镜是近年来由俄罗斯物理学家Snigeriev提出的最新方法,利用许多个有旋转抛物表面的棱镜,经过足够多次折射来实现整个垂切面上的聚焦,如图4所示。理论上这是一个无像差的聚焦系统。其特点为:①可通过棱镜的数目来调节焦距,典型值:0.5~2m,(5~60keV);②光阑约1mm,与波荡器出来的X-光束相匹配;③棱镜采用低Z元素材料制造,散射本底低,由于尺寸小,可以得到很高的制造精度;④产生0.5μm×5μm焦斑,增益1000;⑤制造简单,适用面广(显微镜、微区分析、微CT、微束荧光断层术),很有发展前途。

  APS报道了在铍和铝基底上由空心球组合成的折射棱镜[R.K.Smitheretal,SPIEVol3151,150-1639(1997)],分别为Be(50个球,?准1mm,相距0.1mm)和Al(50个球,?准1mm,相距0.01mm)。对10keV的光子,透过率为16%,焦距为1.356m,焦斑大小为(FWHM)41μm。SPRING-8报道了用折射棱镜聚焦X光进行的高压衍射实验,值得注意的是折射棱镜组合是用光刻的方法由塑铸法从PMMA模制作的。

  与硬X-光聚焦技术相结合的各种实验方法有很多,如衍射、位相技术(原子尺度的相干)、谱学(吸收、光电子发射、荧光)、极化分析,等等。另一些大有前途而有待开展的方面是非弹性散射、时间分辨实验,等等。

  用衍射的方法分析一个10μm尺度的晶体,其衍射波形成的时间大约为(设光强足够)30fs量级,而化学键形成或断开的时间尺度则为ps~fs量级。由于光强、探测效率等因素的影响,实际需要的探测时间比上述要长。但是,我们可以由此估计学科研究对实验技术的要求。

  考虑一个比较实际的问题,Laue衍射像。一张好的Laue衍射像,需要光子1010~1013个。对于第一代同步辐射光源,亮度为1010,谱宽为0.6~1.6■,样品尺寸约为1mm3,样品与光源距离约10m,于是每张Laue图的成像时间需要大约1s。要提高成像速度,就要提高光强。第三代光源的亮度提高10个量级,因而成像速度可以提高到100ps。

  最近,俄罗斯科学家报道了纳秒时间分辨的原位爆炸研究,利用位敏探测器(AsGa光二极管阵列,也可以是CCD阵列和IP等),对爆炸产生高压合成金刚石过程进行了衍射和小角散射实验研究。时间分辨达到了125ns,根据动力学理论,所有金刚石产生的化学转变应当在250ns内完成。但是SAXS信号在1500ns才达到最大。这对爆炸物理及金刚石颗粒的形成大有帮助。

  另一方面,固体、化学反应、生物快过程的相变时间大约为原子振动的周期,其固有时间大约为100fs,而现有的同步辐射技术(3ms~100ps)与此时间尺度还相差3个量级!短脉冲激光可以产生150fs宽度的脉冲,重复频率为1kHz,使用短脉冲激光(pump)和同步辐射(probe)的方法进行研究的关键在于探测器,还需要在探测技术方面大幅度提高现有实验技术。目前使用两种探测器:雪崩二极管(时间分辨10ns,量子效率~1)和条纹相机(由光传导开关驱动,时间分辨2ps),已经可以开展由fs激光激发的固体中相变的动态X-光衍射研究,可得声学声子与电子的耦合时间等重要常数。

  近年来,同步辐射在产业界的应用有很大进展,应用领域在不断扩大,涵盖了石油(原油中石蜡的晶化)、塑料(纺织纤维、结晶度)、金属(应变/应力分析、织构分析)、建筑(混凝土配制、渣化、老化)、微电子(半导体器件的表征)、化妆品(化妆品对头发和皮肤的影响)、制药(生物晶体学、药品的表征)、食品(食品的稳定和老化)、医学(衍射增强成像)等许多方面。这里仅举几个例子。

  聚焦光束的高压衍射在地学中的应用——现在人类在实验室里已经能够制造出如同在地球中心处一样巨大的压力。这样巨大的压力,除了在基础研究开辟了新的领域,例如金属氢;之外,还带来了巨大的产业的机会,例如人工合成金刚石,等等。高压X射线衍射为人们提供了研究如此高压状态下物质结构的有效手段。这里的技术难点也是十分明显的:样品的装填及准直、高压的获得、微束SR的获得及准直、聚焦激光、探测光路间的精确准直、加温区域的均匀性及稳定度等等。

  微束X光检测半导体芯片——大规模集成电路(LSI)的集成度越来越高,各种精巧的结构越来越密集使得这类电子器件中的应力分布变得越来越复杂。测量其中的微区成分、应力分布,由此比较不同设计及工艺的优劣,对选择工艺的改进具有重要意义。日、美的电子产业界充分注意到此点。SPRING-8利用白光劳厄衍射+微束rockingcurve测量技术,对Si片中由于氧化引起的应变进行了测量。可以测到晶格常数变化的精度为Dd/d≈5×10-6,在氧化的边界处可看到摇摆曲线尾巴的拖长。

  LIGA技术与其他工业技术的结合——有很多研究所及研究组在继续进行微部件制作方面的工作(IMFammainz,ALS,ANKA),如微谱仪、光学微器件、一些医学方面的应用等等,但尚未有工业大批量的生产。LIGA技术与其他技术结合来开展工业方面的应用,应该是一个很有潜力的发展方向。如结合电火花技术中工具电极的制造,可以比较容易地制备各种形状的纺织喷嘴。

  1990 观测到RAS致癌基因晶体中笼蔽GTP在光化学释放GTP后的酶反应;

  在已解出的生物大分子结构数中,利用同步辐射技术解出的55%;每年解出的生物大分子晶体结构中,同步辐射解出的结构为60%~100%;世界上现有同步辐射生物大分子实验线;生物大分子实验线站在各国同步辐射实验室中均占重要地位,用户需求量大,成果比重大。而且通过对结构的动态研究可以得出结构改变与功能实现方面的重要知识。

  如果说,20世纪生物学的最大进展是建立了在分子水平上的结构生物学,那么,21世纪生物学的一个主要探索将是通过结构的改变理解功能的产生机制——也就是人们现在常提到的结构基因组学。从1914年到1938年,Pereutz用了22年才获得血红蛋白的结构。而今天同步辐射的应用,也许只要一天的时间就可以解出类似大小的结构,特别是结构的动态研究,作为结构——功能研究的基础,离开了同步辐射技术是难以实现的。值得注意的是,世界上现有超过50条的大分子晶体学实验站,但中国一条都没有。

  从遗传学—基因组学—结构基因组学,从序列—结构—功能,生物学家进入一个自身不熟悉的领域。结构基因组学将面临蛋白质结构的大规模、自动化的数据采集、结构解析。现在生物学家采用的方法主要有两个:核磁共振和X射线衍射(同步辐射)。

  (1)NMR:①无须结晶,在溶液状态下分析;②蛋白的动态运动学研究;③30kD以下的分子(大分子的局部研究);④数据分析相对复杂。

  (2)X光衍射:①要结晶;②有动态运动研究的前景;③可以分析很大的分子;④数据分析相对简单。

  继人类基因组学之后,结构基因组学的国际合作已提到日程上。现在人们预计结构基因组学的线年左右的时间,但那时是大发展的时候。我们是否有资格加入这个国际合作,取决于我国是否有独立开展大规模测定蛋白质晶体结构的能力和条件,同步辐射实验技术的发展将是一个十分关键的瓶颈。

  同步辐射不同手段的联合使用开辟了很多研究领域,成为许多学科和技术发展不能或缺的工具,在产业中的应用越来越重要;相对来说,探测器的发展不快,特别是快速时间响应的探测器拖后腿;随着光源水平的不断提高,需要更高的自动化水平、更快的在线数据处理时间。

  ALS通过改进加速器技术,成功的在现有同步辐射光源上产生了fs同步辐射脉冲。其基本原理:是使短脉冲激光(100fs)与在wiggler中的电子束团(30ps)并行传播,在电子静止的座标系中,电子束团感受到wiggler的磁场以及光子的电场和磁场,它们与电子的相互作用产生电子的能量调制;激光的场强产生的这种能量调制可达到电子在束团中rms能量的数倍,在后续的能量色散的B铁中,选出fs长度的电子束团,并发出fs同步辐射脉冲。利用现在的演示性装置,目前已经可以得到~300fs的同步辐射脉冲。正在建设专用的新束线,预期可以提供脉冲长度100fs的同步辐射X-光。

  自由电子激光的发展最早可追溯到1933年,Kapitza等人提出电子团引起的光子散射效应,随后其他人分别提出了插入件概念和相对论电子在插入件中自发辐射的性质。比较完整的自由电子激光理论及实践则到了20世纪70年代开始出现,20世纪80年代开始提出自放大自发辐射(SASE)的概念。

  在常规波荡器中,电子轨道作轻微振荡,所放出的辐射是部分相干的,并在特定的波长处有一系列的峰(波荡器辐射)。如果令一束激光与电子并行传播,电子与光的电磁场相互作用,条件合适时电子将从光场得到能量;在光场对电子的反作用下,电子束产生“群聚”(bunching),波荡器辐射也从非相干逐渐变为相干,产生完全相干的自由电子激光。注意:部分反射镜的使用决定了FEL波长短不了。表3列出了目前正在进行实验的FEL装置。

  第四代光源以其前所未有的高亮度、高相干性,将对科学的发展产生极为深远影响,为人们打开一大片陌生的研究领域。比如:①稀薄系统的电子态及几何结构的动力学研究;②光与物质的非线性作用;③驰豫、反应动力学等的时间分辨研究;④时间分辨显微学、时间分辨微谱学,等等。

  同步辐射应用的发展实在太快了,在世界范围中它正在予科技发展以空前的可能性。中国绝对承受不了在这个关键时刻的举棋不定甚或失着,因为它影响着我国在新世纪里整个科学技术发展的格局,这里出现的决策失着与一个单独的项目或一个单独的学科规划失着有着根本的差别。

  作者简介冼鼎昌,1935年8月15日出生于广东省广州市。理论物理学家,同步辐射应用专家。现任高能物理所研究员、博士生导师、北京正负电子对撞机国家实验室科技委员会副主任、中国晶体学会副理事长、上海光源科技委员会副主任。于1991年当选为中国科学院学部委员(院士)、2002年当选为第三世界科学院院士。曾获国家科技进步特等奖、国家科学二、三等奖、何梁何利奖及中国科学院和北京市的奖励。

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